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進(jìn)口氣相色譜儀檢定的重要性

更新時(shí)間:2017-12-09  |  點(diǎn)擊率:4146
 進(jìn)口氣相色譜儀檢定的重要性
在進(jìn)口氣相色譜儀的使用過(guò)程中,為了保證使用的穩(wěn)定性,我們需要注意以下事項(xiàng):
1、氣體純度:進(jìn)口氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上,目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問(wèn)題沒(méi)有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。
2、氣流比例的選擇:對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過(guò)量,以保證氫氣*燃燒,3種氣體的*比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。
3、環(huán)境條件:進(jìn)口氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。
對(duì)于進(jìn)口氣相色譜儀的操作,應(yīng)對(duì)其做好必要的檢定工作,步驟包括:一般檢查、溫度檢定以及載氣流速穩(wěn)定性檢定、衰減器換檔誤差檢定,其中:
1、載氣流速穩(wěn)定性檢定:選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,待穩(wěn)定后,用流量計(jì)測(cè)量,連續(xù)測(cè)量6次,其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。
2、一般檢查:進(jìn)口氣相色譜儀應(yīng)有儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào),國(guó)內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志,在正常操作條件下,用試驗(yàn)液檢查氣源至儀器所有氣體通過(guò)的接頭,應(yīng)無(wú)泄漏,儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵,開(kāi)關(guān)、指示燈工作正常。
3、溫度檢定:1)柱箱溫度穩(wěn)定性檢定:把鉑電阻溫度計(jì)連線連接到數(shù)字多用表上,然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱的中部,設(shè)定柱箱溫度為70℃,加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每變化一個(gè)數(shù)記錄一次,求出數(shù)字多用表zui大值與zui小值所對(duì)應(yīng)溫度差值,其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值,即為柱箱溫度穩(wěn)定性。
2)程序升溫重復(fù)性檢定:選定初溫50℃,終溫200℃.升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后,開(kāi)始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2~3次,求出相應(yīng)點(diǎn)的zui大相對(duì)偏差,其值≤2%。
4、衰減器換檔誤差檢定:在各檢測(cè)器性能檢定條件下,檢查與檢測(cè)器相應(yīng)的衰減器的誤差,待儀器穩(wěn)定后,把儀器的信號(hào)輸出端連接到數(shù)字多用表(或色譜儀檢定測(cè)量?jī)x)上,在衰減為1時(shí),測(cè)量一個(gè)電能值,再把衰減置于2,4,8……直至實(shí)際使用的zui大檔,測(cè)量其電壓,相鄰二檔的誤差應(yīng)小于1%。
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